水质化学需氧量检测与分析

2022-03-24 10:43:16 合肥鸿昇自动化科技有限公司阅读

水质分析在污水处理设备调试和污水处理工程验收中起着重要的作用。水质分析的准确度比较高，必须保证分析值的准确性，为设备和项目的稳定运行提供依据。作为优秀的环保设备制造商和水环境综合治理服务商，鸿昇环保的环境工程师熟悉水质的监测和分析。今天，他们将分享水质分析的共同内容——COD的检测与分析。

科学的操作可以准确测定COD的含量。化学需氧量COD:指在强酸和加热条件下，以重铬酸钾为氧化剂处理水样时消耗的氧化剂的量，单位为mg/L，我国一般以重铬酸钾法为依据。COD的检测对于外行来说比较复杂，涉及很多仪器、试剂、注意事项和测定步骤。

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾用试验亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的量，计算出水样中还原性物质消耗的氧气量。通常，用于检测COD的仪器如下:

(1)回流装置:250ml锥形瓶全玻璃回流装置(如果取样体积超过30ml，则使用500ml锥形瓶全玻璃回流装置)。

(2)加热装置:电热板或可变组电炉。

(3)50毫升酸性滴定剂。

常用试剂

(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 = 0.2500 mol/L:)称取12.258g事先在120℃干燥2小时的基准或优级纯重铬酸钾，溶于水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。

(2)测试亚铁灵指示液:称取1.485克邻菲罗啉和0.695克硫酸亚铁于水中，稀释至100毫升，贮存于棕色瓶中。

(3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5 g硫酸亚铁铵，溶于水中，然后在搅拌下缓慢加入20ml浓硫酸，冷却，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。使用前，用重铬酸钾标准溶液校准。

校准方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液和500ml锥形瓶，用水稀释至约110ml，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试验亚铁酒精指示剂溶液(约0.15毫升)，并用硫酸亚铁铵滴定。溶液的颜色随着终点由黄色变为蓝绿色再变为红棕色。

c[(NH4)2Fe(SO4)2]= 0.2500×10.00/V

式中，c为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。

(4)硫酸-硫酸银溶液:将25g硫酸银加入2500ml浓硫酸中。静置1-2天，不时摇动使其溶解(如果没有2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。

(5)硫酸汞:晶体或粉末。

在测量COD的过程中，每一个微小的环节都可能产生误差。以下是环境工程师总结的一些注意事项。

(1)用0.4g硫酸汞络合氯离子可达40mL，如用20.00mL水样，即能络合2000mg/L氯离子浓度较高的水样。如果氯离子浓度较低，还可以少加硫酸汞，使硫酸汞与氯离子的比例保持在10: 1 (w/w)。如果有少量氯化汞沉淀，不影响测定。

(2)水样体积可在10.00-50.00mL范围内，但可相应调整试剂的用量和浓度，可获得满意的结果。

(3)化学需氧量小于50mol/L的水样，应为0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液。滴加时使用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。

(4)水样加热回流后，在溶液中加入少量1/5-4/5的重铬酸钾为宜。

(5)用原二羧酸钾标准溶液检验试剂质量和操作工艺时，由于每克原二羧酸钾的理论CODCr为1.167g，将0.4251L原二羧酸钾和蒸馏水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，制成500mg/L CODCr标准溶液。与时俱进。

(6)6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

(7)每次实验时，硫酸亚铁铵标准滴定溶液应进行标定，室温较高时应特别注意其浓度的变化。

5.化学需氧量测定的具体步骤

(1)摇动取回的水样和水样。

(2)取三个磨好的锥形瓶，编号为0、1、2；分别向3个锥形瓶中加入6颗玻璃珠。

(3)向0号锥形瓶中加入20mL蒸馏水(带脂肪吸管)；在1号锥形瓶中加入5mL水样(用5mL移液管，用水冲洗移液管3次)，然后加入15mL蒸馏水(用脂肪移液管)；向2号锥形瓶中加入20mL水样(使用脂肪移液管，用水冲洗移液管3次)。

(4)在三个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标准溶液(用10mL重铬酸钾非标准溶液移液管，用重铬酸钾非标准溶液冲洗移液管三次)。

(5)将锥形瓶分别放在电子万能炉上，然后打开自来水管给冷凝管注水(来的时候不要开太大，凭经验)。

(6)从冷凝管上部向三个锥形瓶中加入30mL硫酸银(用25mL小量筒)，然后均匀摇动三个锥形瓶。

(7)插上电子万能炉的插头，时间从沸腾到加热2小时。

(8)加热后，拔掉电子万能炉的电源插头，冷却一段时间(凭经验需要多长时间)。

(9)从冷凝管上部向三个锥形瓶中加入90mL蒸馏水(加入蒸馏水的原因:1。从冷凝管加水，使冷凝管内壁残留的水样在加热时流入锥形瓶，以减少误差。2.加入一定量的蒸馏水，使滴定过程中颜色反应更加明显)。

(10)加入蒸馏水后，会放出热量。取出锥形瓶并冷却。

(11)彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加入3滴试验用含铁酒精指示剂，然后均匀摇动3个锥形瓶。

(12)用硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色至蓝绿色至红棕色。(注意使用全自动滴定管。滴定结束后记住读数，将自动滴定管的液位提高到更高的水平，以便下次滴定)。

(13)记录读数并计算结果。

免责声明：本网站内容来源网络，转载是出于传递更多信息之目的，并不意味赞成其观点或证实其内容真实性。转载稿涉及版权等问题，请立即联系网站编辑，我们会予以更改或删除相关文章，保证您的权利。