从3-氰基吡啶废水中回收烟酸的工艺

烟酸是B族维生素物质，存在于动植物中，对人体健康有重要作用。同时，烟酸也是一种具有广阔应用前景的精细化工产品，可用作饲料添加剂、治疗心血管疾病和制备抗癞病药物。3-氰基吡啶合成副反应易生成烟酸，导致废水中烟酸，约为2.0%。如果处理不当，不仅浪费资源，还会带来严重的环境污染。因此，有必要从3-氰基吡啶废水中回收烟酸。

目前废水处理的一般方法有吹脱法、蒸馏法、断点氯化法和液膜分离法，其中蒸馏法能耗高，馏出液中烟酸含量低。膜分离法更适合分离物质，成本较高，不适合企业大规模处理。新的废水处理方法是树脂吸附法，但经过测试发现树脂对烟酸的吸附效果较差。上述方法都不能有效处理废水中的烟酸。

通过将金属离子与3-氰基吡啶废水中的烟酸络合形成沉淀，进行了3-氰基吡啶废水处理和烟酸回收实验。结果表明，该方法能有效处理废水，烟酸回收率高，具有良好的环境效益和经济效益。

1.实验部分

1.1试剂和仪器

3-氰基吡啶废水(烟酸含量为2.0%)、盐酸、氢氧化钠、氯化铜、氯化锰、氯化钙和氯化铁。

集热磁力加热搅拌器；恒温干燥箱等。

1.2实验方法

将500克3-氰基吡啶废水(烟酸含量为10克)放入烧瓶中，然后取所测得的金属盐溶于50克水中。调节3-氰基吡啶的pH和反应温度，然后将金属盐溶液滴入3-氰基吡啶废水中，搅拌预定时间后停止反应。过滤反应溶液，分离复杂的滤渣，并检测其烟酸含量。

2.结果和讨论

2.1不同金属盐对烟酸含量的影响

在30℃下，按照烟酸与金属盐1∶1的比例加入氯化铜、氯化锰等金属盐，pH为7，反应时间为60min。测试了不同金属盐对实验的影响。结果如表1所示。

从表1可以看出，不同金属盐对实验的影响明显不同，其中氯化铜反应产生的滤渣多，烟酸含量高，滤液中烟酸含量少。因此，实验所用样品的反应效果顺序为氯化铜>:氯化锰>:氯化铁>:氯化钙，下一步实验还将主要优化氯化铜和3-氰基吡啶废水的实验效果。

2.2氯化铜用量对烟酸含量的影响

在30℃下，调节废水的pH值为7，反应时间为60min，按照烟酸与氯化铜的比例1: 0.5、1: 1、1: 1.5、1: 2、1: 2.5加入氯化铜。结果如表2所示。

从表2可以看出，当氯化铜的用量增加时，实验效果变好。随着氯化铜用量的增加，烟酸的回收效果下降，废水中重金属离子浓度增加，不利于后处理。因此，烟酸与氯化铜的优选比例是1∶1.5。

2.3 pH对烟酸含量的影响

在30℃下，烟酸与氯化铜的比例为1∶1.5，反应时间为60min。调节3-氰基吡啶废水的pH值，测试pH值对实验的影响。结果如表3所示。

从表3可以看出，废水的pH值

2.4反应时间对烟酸含量的影响

在30℃，烟酸与氯化铜的比例为1∶1.5，3-氰基吡啶废水的pH为6，反应时间为30、60、90、120和180min。测试了反应时间对实验的影响。结果如表4所示。

从表4可以看出，时间的延长有利于烟酸与氯化铜的络合。当反应时间小于60分钟时，所得滤渣中烟酸含量低，滤液中残留烟酸含量高。当反应时间为90min时，滤渣中烟酸的含量较高，达到4.45g左右，此后反应时间的增减对实验结果无明显影响。因此，优选的反应时间为90分钟。

2.5反应温度对烟酸含量的影响

烟酸与氯化铜的比例为1∶1.5，3-氰基吡啶废水的pH值为6，反应时间为90min，设定温度为30℃、45℃、60℃、75℃和90℃。测试了反应温度对实验的影响。结果如表5所示。

从表5可以看出，在30℃ ~ 45℃的反应温度下，所得滤渣中烟酸的含量高，滤液中烟酸的残留量低。但随着温度的升高，虽然滤渣中烟酸的含量增加，但反应得到的滤渣质量下降，烟酸的收率下降。因此，络合反应可在常温下进行，烟酸回收率可达89.1%。

3.结论

(1)从3-氰基吡啶废水中回收烟酸的最佳条件为:烟酸与氯化铜的比例为1∶1.5，3-氰基吡啶废水的pH为6，反应时间为90min，反应温度为30℃。

(2)本实验所讨论的烟酸回收工艺，烟酸回收率可达89.1%，工艺流程简单可行，符合经济性原则，对烟酸的回收利用具有重要意义。(来源:安徽国兴生化股份有限公司，安徽杂环化学实验室)

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