肟化废水吸附解吸回收甲醇技术

1.废水中甲醇的来源

肟化废水经新树脂吸附解析后的废水中含有大量用于冲洗树脂吸附孔的甲醇，会产生新的高浓度废水。如果废水直接焚烧，不仅会带来安全挑战，而且甲醇本身是一种广泛使用的有机化学品，价格昂贵，消耗量大。处理4t废水需要约1t甲醇，年消耗甲醇约8000t。需要对这部分甲醇进行回收，每年可节约1600万元左右的原料成本，带来可观的效益。

2.甲醇回收过程的吸附与分析

从图1可以看出，芬顿的酸性废水经过树脂柱吸附分析后，污水进入下一步处理过程，分析后的溶液排入粗甲醇罐中混合均匀，甲醇平均浓度(35%wt)。甲醇进料泵将粗甲醇泵入精馏塔进行精馏，含有有机大分子的废水进入塔底，甲醇从塔顶精馏浓缩后再次循环使用。塔底用180℃的蒸汽加热到98~99℃，甲醇含量降低。分析溶液中的甲醇通过精馏塔的精馏段和甲醇冷凝器冷凝，精制后的甲醇排入甲醇缓冲罐备用。

3.吸附和分析废水的成分和含量。

污水的成分和含量见表1。

肟化废水中各种有机物的沸点见表2。

甲醇、环己醇、环己酮和环己酮肟不形成共沸物，因此从氨肟化废水中回收甲醇的工艺是可行的。

4.分析纯甲醇精馏工艺流程

甲醇精馏工艺流程见图2。

5.白杨设计和计算

Aspen软件包括许多模块，如换热器、工程经济、油气处理、动态模拟等。这些模块可以相互传输数据，并自由切换。其计算结果详细，可生成各种计算报告，并作出相应的数据曲线进行分析。换热器设计模块可以生成详细的2D和三维图形，在设计制造之前就可以看到实际效果。利用Aspen软件模拟氨肟化废水的吸附分析过程作为设计依据，可以节省大量的工程设计工作量和时间。

在极性溶液中，选择NRTL法对含甲醇污水进行模拟计算，输入被分析污水中各种物质的成分和含量，尽可能输入所有可能的成分，保证模拟计算的准确性。建立流程中的各种模块，精馏塔可以选择DSTWU和RADFRAC模块。由于甲醇精馏过程相对简单，一塔三器，冷凝器和再沸器，可以用一个模块包含所用设备的全部设计计算。首先用一个简单的计算模块建立塔顶和塔底一个进料两个物料的流程，计算精馏塔的理论塔板数和较小的回流比，进行精馏的详细计算。

删除DSTWU模块后，替换为RADFRAC模块，输入理论塔板数、较小回流比和蒸馏率，通过迭代计算物流数据。塔顶排出物为精馏甲醇，塔底为含有大分子有机物的分析污水。在公用工程选项U-1中填入冷凝器使用的循环水进出口温度，在U-2中输入再沸器低压饱和蒸汽温度，完成后运行模拟，流程模拟完成。填料选型时，选择填料类型为CY，输入填料数据，迭代计算塔径，修正塔径大小，计算后得到精馏塔的圆角塔径，得到水力计算数据。精馏后精馏塔顶部和底部组分含量见表3。

6.用AspenEDR设计换热器

EDR可以直接从Aspen中调用流体的物性数据，在界面中选择换热器的类型，列出模拟过程中所有类型的换热器，选择需要设计的换热器的结构尺寸，将程序传送到EDR模块。经过设计图样的计算，可以计算出换热器的最佳尺寸，对换热器的设计数据进行四舍五入，取120%~150%的设计余量，可以得到换热器的结构数据。设计冷凝器时，选择管壳式换热器模块进行核算。在选择BEM的换热器进行设计计算后，将其转换为校核模式，并计算出冷凝器的尺寸为3000×800(L×D)。同样，选择BKU对塔底再沸器进行设计计算，经过校核计算，再沸器的尺寸为1500×500(L×D)。再沸器可将含甲醇的污水加热至沸腾状态，使塔底甲醇含量低于下限要求。

7.结论

1)用精馏塔回收含甲醇的氨化废水是可行的，甲醇回收率在98%以上，纯度可达99%。肟化废水中的有机物和甲醇不形成共沸物，回收的甲醇纯度高。

2)利用Aspen对甲醇回收流程进行模拟，不仅可以节省大量的设计计算时间，而且计算结果与实际生产数据吻合较好，设计计算准确。(来源:湖南百利工程技术有限公司)

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