亚铁盐处理硝酸肼镍起爆药生产废水

1.前言

硝酸肼镍是一种复杂的起爆药。由于其原料易得、合成工艺简单、性能稳定，是近年来具有开发应用前景的起爆药之一，因此被民用火工品生产企业广泛用于装填工业雷管。

目前先进的生产工艺是母液循环法生产硝酸肼镍。即硝酸镍溶液与高浓度水合肼溶液混合反应，经保温、冷却、出料、洗涤、脱水、干燥得到硝酸肼镍多晶。其特征在于洗涤过程后产生的反应液一部分进入硝酸镍原料溶液，另一部分直接进入化合反应过程。理论上，反应中产生的反应母液可以连续循环使用，可以实现废液零排放。实际生产中，为了保证产品质量，母液不可能无限循环、连续循环，需要不断补充纯水，排出部分母液。母液循环法生产硝酸肼镍，加上洗涤水等，废水量约为100 L/h，上层清液中镍含量约为(20～40)mg/L..若废水超过《废水综合排放标准》GB8978-1996规定的指标(总镍含量:1mg/L)，则不能直接排放，需在硝酸肼镍生产车间进一步处理，达标后排放。否则，将依法追究相关责任人的责任。

经过研究，作者尝试用亚铁盐处理硝酸肼镍起爆药生产废水。在亚铁离子的作用下，废水中的有害物质同时发生氧化还原反应和絮凝作用。经过沉淀分离后，废水中总镍含量达到国家排放标准。处理废水的设施投资不到3万元，运行费用0.07元/吨，取得了良好的经济效益和社会效益。现将硝酸肼镍起爆药生产废水的亚铁盐处理工艺介绍如下。

2.硝酸肼镍起爆药生产废水亚铁盐处理工艺流程

2.1废水处理工艺流程图

2.2流程描述

检查爆炸后废水的pH值，用碱液调节pH值。废水泵入高位池，然后进入絮凝沉淀池，加入过量的亚铁盐进行氧化还原反应和絮凝沉淀，然后上层清液流入静态沉淀池进行静态沉淀，清液流入过滤池过滤，流入收集池，在收集池取样化验，化验合格后排放。不合格的废水被抽真空进入高位槽进行进一步处理。絮凝沉淀池和静态沉淀池中的沉淀物经过真空过滤，过滤后的废水流入絮凝沉淀池。

3.主要工艺参数

3.1 pH值

pH值影响废水中[Ni+2]和[Fe+2]的浓度。

根据沉淀平衡方程:

当pH值为8.6时，相应废水中[Ni+2]的含量为1mg/L，

如果pH值低于8.6，氢氧化镍不能完全沉淀。提高pH值可以显著降低废水中[Ni+2]的含量。pH值过高，氢氧化镍沉淀会溶解，用碱量大，废水后续处理成本高。

适宜的pH值为11~12。爆炸后，用pH试纸检查爆炸后废水的值，并用10%氢氧化钠溶液调节。

3.2添加亚铁盐的量

在亚铁离子的作用下，废水中产生的氨气析出。

亚铁盐加入量大，反应速度快，有利于沉淀反应完全。亚铁盐加入量少，反应速度慢，沉淀反应不完全。为了保证废水处理的质量，亚铁盐实际上是过量添加的。一般情况下，亚铁盐的用量为(30~45)g亚铁盐/100L废水。

3.3反应时间

长反应时间有利于沉淀反应的完全。考虑到生产的连续性，要求反应时间不少于16h。

目测，在反应结束时，废水表面没有气泡和混浊。没有刺鼻的氨味。

3.4静置时间

较长的静置时间有利于沉淀反应的完成。考虑到生产的连续性，静置时间不少于16h。

目测时，废水应澄清。

4.有关注意事项

(1)穿好防护服，每次在现场停留时间不超过5分钟。

(2)废渣收集桶应有排气孔。

(3)每年至少两次确定沉积物中的销爆炸是否完成。

5.抽样检验

在出水口，由公司检验部门按照《水质中镍的测定及二甲双胍分光光度法》GB11910-89进行自检。专项检验由有资质的专门机构采样，按《火焰原子吸收分光光度法测定水质中镍》(GB11912-1989)进行。

一是塔式连续生产的氯化设备。非标准氯化塔的直径应设置为1000毫米。氯化塔高度应设置为10200毫米。氯化塔的容积应控制在8m3。氯化塔中反应液位的高度设定为8000毫米。

二、氯化工艺在塔式连续生产中的操作方式。(1)氯气需要同时进入其氯化塔，液态蜡通过第一个塔，然后利用电位差溢流到最后一个塔进行相应的氯化反应。此外，氯气与液蜡的配比必须严格按照标准配比投料。(2)加氯法:在底段塔中部，需要小孔径的喷嘴，数量一般为50个。在氯化塔的液蜡中，氯气直接注入其中。(3)冷却方式，一般情况下以自循环为主，夹套调节为辅。(4)化工塔上部的两个夹套冷却水一旦打开，就无法控制和调节。(5)在配置相关的DCS自动控制和联锁装置时，应根据其实际情况进行检查和调整；(6)打开各DCS自动控制节点，包括氯化工艺连续生产线。

三、塔式连续氯化工艺流程图。一层塔楼平台的高度一般设置在3m以上，不需要操作控制点。即使在塔之间，也可以直接有效地安装各种自动控制装置。各塔之间应安装切断阀，既能连续生产，又能独立于一个个体生产。如果单塔发生故障，必须采取有效措施进行处理并切断。此外，截止完成后。物料输送泵起着极其重要的作用。一方面可以在正常生产过程中合理使用。另一方面可以转移故障，在稳定的状态下进行生产，更好的保持产品质量。在自动化的应用上，根据国内现状，该塔实现了DCS自动联锁控制，各辅助工艺的DCS自动控制节点纳入氯化工艺连续生产线，很大程度上实现了关键工艺控制节点的工艺操作。

第四，氯化工艺和氯化塔的设计。在生产反应的初始阶段，非常容易发生生产事故。所以要减少氯气的用量，避免出现液蜡气化的现象。情况严重的话，液态蜡蒸气会和氯气发生反应，瞬间变成燃烧碳化，从而形成一种黑色物质，后果不堪设想。

第五，流程控制节点。通过对氯化塔过程控制节点的深入分析，具体数据见表1。

3.结论

综上所述，随着社会经济的不断活跃和科学技术的发展，人们对氯化石蜡制造工艺的要求越来越高。为了更好地适应时代发展趋势，满足社会发展的需要，氯化石蜡生产企业必须合理利用氯化石蜡生产制造过程中的装置和设备。但在实际制造过程中，仍然存在制造不科学等诸多问题，严重降低了产品的制造率和质量。因此，有必要采取有效措施改进氯化石蜡-52的生产工艺，提高产品的质量和品质，同时可以在一定程度上提高产品的制造水平和效率，促进我国氯化石蜡生产企业的健康持续发展。(来源:江门市新安民爆有限公司)

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