微电解-Fenton法去除阻燃废水中的磷

四羟甲基氯化磷(THPC)常用于生产丙纶阻燃布。工艺流程一般为浸轧-烘干-氨熏-氧化-水洗，产生含磷废水。含磷废水除磷的方法一般包括生化法、物理法、化学法或电化学法。例如厌氧或好氧活性污泥法、臭氧氧化、芬顿氧化、粘土吸附、反渗透法、混凝沉淀、微电解等。本文研究了铁炭微电解结合Fenton氧化法去除含THPC阻燃布料生产废水，重点研究了铁炭微电解法处理该类废水的影响因素，并对各影响因素进行了显著性分析。

1.检测方法

铁微电解法是基于铁的电化学腐蚀原理，通过将铁屑和碳粒浸泡在电解质溶液中，形成无数微小的腐蚀原电池来处理废水。一般认为它具有絮凝、吸附、清扫、共沉淀、电化学还原等多种功能。铁屑在电解质溶液中被腐蚀，作为阳极，碳粒作为阴极，反应体系中产生大量活性很强的Fe2+和H。，能改变废水中有机物的结构和特性，因此对有机物具有断链开环作用。芬顿氧化是一种高级氧化方法。在酸性条件下，H2O2在Fe2+的催化下生成具有强氧化性的羟基自由基(& # 8226；OH)，Fe2+来自铁碳微电解反应。OH能与大多数有机污染物发生快速连锁反应，可选择性地将有害物质氧化成CO2、H2O或矿物盐，无二次污染。

2.原材料的预处理

铁屑先用热肥皂水浸泡，去除表面油污，再用5%稀盐酸浸泡30分钟，去除表面氧化层，洗净备用。

活性炭采用市售的粒径约2~3mm的椰壳活性炭。提前在待处理废水中浸泡1天，使其吸附饱和，然后冲洗备用，以减少活性炭吸附对铁炭微电解反应的影响。

根据试验要求，加入5%稀硫酸调节废水预处理pH值，用phs-3C酸度计测定原水pH值。

3.单因素分析

在分析文献报道的铁碳微电解影响因素的基础上，选取铁碳质量比、反应时间、曝气量和原水pH值为变量，绘制各变量的单因素影响曲线，确定本实验的较佳条件。铁和碳的用量固定在待处理废水体积的5%。用Fenton法处理铁炭微电解后的废水上清液时，H2O2的投加量为0.4%，即每升废水投加约13L体积分数。

3.1不同铁碳质量比的除磷效果

调节pH=4，反应时间为60分钟，通气量为1.5L & # 8729Min-1、铁屑和活性炭在反应体系中形成铁碳原电池，可以达到去除废水中污染因子的效果。铁与碳的质量比为5∶1、10∶1、15∶1、20∶1和25∶1，测试结果见图1。

从图1可以看出，当铁碳质量比增大时，废水中总磷的去除率呈增大趋势。据分析考虑，原因是由于铁的增加，系统内产生了更多的原电池，处理能力逐渐加强。但当铁碳质量比大于10∶1时，处理效率的提高非常缓慢。考虑到废水处理的经济性，选择合适的铁碳质量比为10∶1。

3.2不同曝气量的除磷效果

固定pH=4，铁碳质量比10∶1，反应时间60min，不同曝气量0.5，1，1.5，2，3L & # 8729；Min-1，测试结果如图2所示。

从图2可以看出，随着曝气量的增加，磷的去除率可以提高，但曝气量达到1L & # 8729；当min-1时，处理效果的改善变得缓慢，但当曝气量继续增加时，处理效果趋于降低。考虑到过度曝气导致芬顿反应不能顺利进行，影响处理效果。综合考虑，最佳曝气量为1.5L & # 8729最小-1。

3.3不同反应时间的除磷效果

固定pH=4，铁碳质量比为10∶1，曝气量为1.5L & # 8729Min-1，不同反应时间30、45、60、75和90分钟的测试结果如图3所示。

从图3可以看出，反应时间越长，废水中总磷的去除率越高。分析认为，随着反应时间的延长，铁和碳的微电解反应越完全，在此过程中有更多的Fe(0)转化为Fe2+，这是后续Fenton反应所必需的。反应60分钟后，处理效率缓慢提高，因此较好的反应时间为60分钟。

3.4不同pH值废水的除磷效果

铁碳质量比为10∶1，反应时间为60min，通气量为1.5L & # 8729Min-1，考虑到后续Fenton过程中，中性或碱性条件下Fe2+不能刺激H2O2产生羟基自由基& # 8729；哦，它只能在酸性条件下工作。废水的pH值可根据原水条件通过加酸调节至pH=2、3、4、5和6。结果如图4所示。

从图4可以看出，pH值在3~4时，处理效果较好。考虑到废水越接近中性，后续芬顿反应处理效果越差，导致最终去除率越低，因此最好将废水的pH值调整到4。

4.正交试验分析

通过单因素实验确定了各变量的适宜条件。为了确定各因素对不投加H2O2废水除磷影响的主次顺序，选择了四因素三水平的正交试验。表1显示了因子水平，表2显示了测试结果。

从表2可以看出，范围的顺序是RPH >:Rt & gt；Rr & gtRQ，说明铁炭微电解处理废水时，废水的pH值对去除效果影响较大，其次是反应时间，而曝气量对磷的去除效果影响较小。由于曝气量q在不同水平之间的变化范围较小，将该列作为误差列，对正交试验结果进行方差分析，结果见表3。

查f分布临界值表，F0.01 (2，2) = 99.01

5.结论和讨论

1)Fe-C微电解与Fenton氧化联用对阻燃织物废水具有理想的除磷效果，除磷率可达90%以上。

2)当只采用铁炭微电解法处理废水时，废水的pH值和反应时间应是重要的影响因素。

3)实验中，铁碳和H2O2的用量是固定的，无法确定这两个因素对反应结果的影响，这是下一步要尝试的方向。(来源:河南省科学院化学研究所有限公司)

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